微波法在线浓度仪在己内酰胺及酸碱浓度测试中的应用

一种己内酰胺浓度、酸碱浓度在线检测仪应用案例一

2016年应用户要求，要在己内酰胺生产过程中脱水工艺环节对水溶液中己内酰胺浓度进行在线实时检测，以便用户及时掌握产品品质的控制，提高己内酰胺的回收率。通过对己内酰胺理化性质与生产工艺的研究，对传感器材质，检测器件精度，数据处理，都有很高的要求。我们在北斗星MS1204 微波检测技术基础上，通过核心技术改进，在己内酰胺生产工艺安装现场应用，经过几年的正常运行北斗星MS1204传感器又拓展了他的实用领域。

【己内酰胺化工原料的应用】

己内酰胺(CPL)是一种重要的有机化工原料,是尼龙-6合成纤维、尼龙-6工程塑料、尼龙－6薄膜的重要单体。

尼龙－6纤维可加工成民用丝和工业丝，工业丝主要用来制作轮胎帘子布、电缆、安全带、降落伞、帆布、绝缘材料、运输带等，民用丝可用于制作纺织品如地毯、服装、毛毯、无纺布以及箱包、绳等。

尼龙－6工程塑料广泛用于汽车，船舶，工业机械，电子电器元件等领域。

尼龙－6薄膜则主要用于加工食品的保鲜膜等，用途十分广泛。

【背景技术：己内酰胺工艺流程】

工业上制备己内酰胺生产工艺主要有苯酚法，氨肟化工艺、磷酸羟胺(HPO)，甲苯法（SNIA），硫酸羟胺法(HSO) ，氨肟化法等。无论哪种工艺方法，最终都要加氨水经中和分离，分离出来的粗己内酰胺，再经提纯精制得到纯度大于99.98%己内酰胺的成品。

要得到纯度高，为下游的行业提供质量好的己内酰胺，粗己内酰胺溶液的精制过程非常重要。各国都在不断开发更经济、污染更小的精制工艺。

【产品质量重要指标：己内酰胺浓度】

为达到理想的己内酰胺纯度，粗己内酰胺需要经过精制工艺，目前的精制方法主要集中在溶液萃取法、 离子交换树脂法、催化加氢法、真空蒸馏法等。为获得高纯度产品，工业上一般是几种方法组合进行联合精制，以期提高已内酰胺质量与回收率。

以磷酸羟胺(HPO) 法生产己内酰胺为例，粗己内酰胺的脱水浓缩精制采用蒸发精馏法，环己酮肟在发烟硫酸催化下的液相贝克曼重排工艺。液相贝克曼重排反应生成粗己内酰胺，粗己内酰胺需要经过重排中和、硫铵萃取及汽提、苯萃、水萃、离子交换、加氢、三效蒸发、蒸馏等工序进行分离提纯后精制才能得到合格的己内酰胺产品。己内酰胺浓缩工艺在进入三效蒸发和预蒸馏工序时，己内酰胺浓缩到90% ，再进入预蒸馏系统，使己内酰胺的浓度由 90% ( 质量分数)  浓缩到 99.9%，杂质的去除率达到99.99% 。粗己内酰胺浓度经过多道分离提纯工序，其浓度逐步提高最终达到大于99.98%，这不同工序的浓度值测量，就是过程控制的重要指标。

【技术实现要素：己内酰胺浓度测量实现在线检测】

为解决己内酰胺浓度实时测量控制，传感器要直接插入管道采样点。北斗星在线浓度仪T-BD5CMD+MS1204p考虑到己内酰胺生产工艺的复杂性，接触材料必须耐温度，耐腐蚀性，我们选用有“塑料王”之称的聚四氟乙烯材料，这种材料有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时，具有耐高温的特点可在-180～260oC长期使用，是适于己内酰胺及其复杂的生产工艺应用的经济实用型在线监测仪器。MS1204传感器适用温度范围100-120°C; 浓度范围：0-100%全量程测试，宽泛的浓度测量范围为配合工序要求灵活安装控制。传感器插入深度标准 60～170 mm，特殊要求可以定制，用于管道和罐体安装。本安设计防爆型。可直接用于显示器，记录仪，可以增强PID闭环控制；

【在线浓度仪T-BD5CMD+MS1204p测试原理】

MS1204微波衰减法传感技术，应用于北斗星系列水分分析仪中，是北斗星30年来，经过几代中国科学院专家力量，对比国内外检测原理现存技术的优缺点，研究开发并逐步完善成熟的高可靠性水分测试技术。

微波衰减法是依据有机物和水分子对100M赫兹的电磁波的吸收率差别较大（75:1）的原理而设计的，基于水分对微波的吸收系数与其他介质对微波的吸收系数不同，当对样品施加高频电场时，由于水分的存在，会影响高频电场的相位和幅度，影响的程度与水分含量有关，通过测试高频电场的相位和幅度的变化，并经过智能数摸转换和相关的数据处理，实现了快速精确检测的要求，解决了其它水分检测原理因受电解质、有机物成分差异、酸碱度及含砂量等介质的因素影响检测准确度的问题。

北斗星仪器凭借MS1204先进的检测技术，1996年获得北京市火炬计划项目。它快速、便捷、易于安装、稳定准确的数据，成为30年来遍布各个行业、国内外近千家用户水分检测的国产优质仪器，被用户评为*竞争力的含水分析仪，为当今国际水分检测增添了又一成熟的测试技术。

自2008年，应国内科研院所，石化厂，中药厂家的要求，开始乙醇、乙二醇、正丁醇、丁醇、二甲基硅油浓度测试的现场应用开发，我们对仪器测试中的稳定性，抗干扰性，温度影响，无论是来自仪器本身，还是来自现场的问题，都积累了丰富的经验。

【北斗星水分仪MS1204技术优势】

1) 无任何耗材的附加费用；

2) 无来自仪器及耗材对人身健康的任何危害。

3) 仪器响应速度快，信号反应时间<15s,智能变送器处理间隔，*适应自动化流程的快速响应要求。

4) 可靠的防爆设计，防爆等级为Ex d iaⅡC T5 本安设计。

5) 灵活实用的安装结构设计，安装连接方式多样（管螺纹式、法兰式、卡盘式），坚固耐用，不易结垢、粘附、堵塞，适应各种工艺安装要求。

6) 传感器材料设计兼容选择性大，适用于不同物料的检测要求（聚四氟、304不锈钢、316不锈钢）。

【T-BD5-EMC1124电磁浓度计（酸碱浓度计）】

根据己内酰胺生产工艺中各个工序的原料、反应环境、副产品也需要进行酸碱性、盐液浓度，电导率测量控制。我们推荐北斗星EMC1124电磁浓度计（酸碱浓度计），可全量程测试浓硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、氢氟酸、氢氧化钠、盐混合液、酒精、乳化油、尿素、变性淀粉、煤浆水（洗煤水）、酒精浓度、氨水、乙二醇浓度、阻燃剂水溶液、二甲基硅油、煤焦油、矿浆浓度、制动液、碳化硅、氢氧化钠、石灰乳等单一成分、多成分混合物浓度，及电导率测试。

典型应用：盐酸混合物浓度检测、氢氟酸混合物浓度检测、硝酸混合物浓度检测、氢氧化钠混合物浓度检测。

技术参数：

1) 温度补偿：  0~ 60℃

2) 量    程：  0-200ms/m

3) 输    出：  4-20Ma/RS232/485

4) 使用温度：  -30~ 70℃ 

5) 使用压力：  0.5MPa

6) 测量元件探头尺寸：插入溶液深度125mm，可定制

仪器主要特点

1) 大屏幕多参数同屏显示、中文菜单引导操作。

2) 仪器具备多点标定功能，采取最小二乘法处理，在宽范围测量时确保测量精度。

3) 敏感元件采用特殊合金磁性材料制作，提高了仪器的灵敏度和稳定性。

4) 仪器内部的单片微型计算机，自动根据介质温度对溶液做精确的温度补偿。

5) 具有4～20mA隔离输出信号和RS485输出接口，另有浓度的上、下限报警功能。

6) 具有断电数据保护功能。

7) 电子单元采用塑料耐腐蚀机箱，防护等级为IP65，可防水防尘防酸气，配套发送器：DCZ-1型电磁发送器。

8) 探头安装方式：管道式、浸入式、流通式任选。

9) 采用电磁感应原理测量溶液电导率，无极化效应，测量精确，维护量小。

10) 测量介质可通过菜单选择，既可精确测量酸、碱、盐溶液的浓度，又可测量一般溶液的电导率。

【总结】

随着己内酰胺企业生产进入高利R时代，作为生产过程优化的重要检测手段，对仪器仪表的要求会越来越高，己内酰胺如此复杂的生产工艺控制，北斗星T-BD5CMD+MS1204p浓度计和T-BD5-EMC1124酸碱浓度计的应用，有助于过程控制以及提高工艺指标和产品质量。

T-BD5CMD+MS1204p浓度计自2016年应用在己内酰胺浓度检测，已经正常运行几年。

T-BD5-EMC1124酸碱浓度计自2010年在石化行业成功应用至今。

希望北斗星仪器在己内酰胺生产工艺中实现更多应用

具体请咨询北京北斗星工业化学研究所